阳离子交换树脂售后规范

阴、阳离子交换树脂树脂的贮存：

  离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不得直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。
 

阳离子交换树脂售后规范
离子交换树脂的常规再生处理
离子交换树脂使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和状态，就要进行再生处理，用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中，为降低再生费用，要适当控制再生剂用量，使树脂的性能恢复到经济合理的再生水平，通常控制性能恢复程度为 70～80% 。如果要达到更高的再生水平，则再生剂量要大量增加，再生剂的利用率则下降。
　　树脂的再生应当根据树脂的种类、特性，以及运行的经济性，选择适当的再生药剂和工作条件。树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难，需用再生剂量比理论值高相当多;而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生，所用再生剂量只需稍多于理论值。此外，大孔型和交联度低的树脂较易再生，而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。
　　再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用，并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如：钠型强酸性阳树脂可用 10%NaCl 溶液再生，用药量为其交换容量的 2 倍 (用NaCl 量为117g/ l 树脂 );氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此，宜先通入 1～2% 的稀硫酸再生。　　氯型强碱性树脂，主要以 NaCl 溶液来再生，但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生，常规用量为每升树脂用150～ 200g NaCl ，及 3～4g NaOH。 OH 型强碱阴树脂则用 4%NaOH 溶液再生。　　树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理，提高化学反应某一方物质的浓度，可促进反应向另一方进行，故提高再生液浓度可加速再生反应，并达到较高的再生水平。　　为加速再生化学反应，通常先将再生液加热至 70～80℃。它通过树脂的流速一般为 1～ 2 BV/h 。也可采用先快后慢的方法，以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时 ( 水量约4BV) ，待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液无色、无混浊为止。　　一些树脂在再生和反洗之后，要调校 pH 值。因为再生液常含有碱，树脂再生后即使经水洗，也常带碱性。而一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸，使树脂 pH 值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次。　　树脂在使用较长时间后，由于它所吸附的一部分杂质 ( 特别是大分子有机胶体物质 ) 不易被常规的再生处理所洗脱，逐渐积累而将树脂污染，使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如：阳离子树脂受含氮的两性化合物污染，可用 4%NaOH 溶液处理，将它溶解而排掉;阴离子树脂受有机物污染，可提高碱盐溶液中的 NaOH 浓度至0.5～1.0%，以溶解有机物。

　　如何应用大孔吸附树脂制备中药供试液　　   大孔吸附树脂如何应用这项技术，关键在于正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度(洗脱剂)。下面围绕吸附和解吸两个环节作简要介绍。　　  (一)吸附树脂种类选择。黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱选用非极性和弱极性的树脂如D101、AB-8、HPD100。　　一般可选择φ12mm*200—300mm左右的玻璃层析柱。上柱时药液可以0、5—1ml/min的流速经过树脂柱。为防止吸附不充分，也可将流出液再经过一次柱子。上柱水溶液的PH值应有利于被分离成分保持分子型即可。柱内树脂的径高比可采用1：7—1：15较合适。　　    (二)解吸(洗脱剂)溶媒的选择。解吸溶媒一般都选用不同浓度的乙醇。样品流经大孔吸附树脂柱后，用水洗至流出液颜色近无色或颜色不再变淡时，用浓度递增的乙醇洗脱，洗脱液用HPLC法或薄层色谱法依次检查，制备用于定量分析的供试液以HPLC检测较准确。将未检出所需成分的乙醇洗脱液除去，从洗脱液中开始出现该成分时开始收集，洗脱液直接流入容量瓶中，至流出液中检不出该成分时停止收到集。用此法主要可以确定乙醇洗脱浓度。相对固定洗脱液的流速，还可确定洗脱容量。　　  (三)洗脱起始点和终点判断。在筛选乙醇洗脱液浓度时，应注意洗脱液的颜色和柱子内色谱带的变化情况。一般来说，洗脱液颜色在乙醇浓度变化时都会有一次从淡至深，再从深至淡的明显变化(无色的对照品和提取液颜色特别淡的则没有或不明显)，结合薄层色谱或HPLC检查，操作者都能根据洗脱液的颜色变化和柱子色谱带的移动情况判断收集洗脱液的起点和终点。　　适合某一成分的吸附树脂型号、乙醇洗脱剂浓度、洗脱容量确定后，在制备含有该成分的复方制剂供试液时上述参数一般不变。近年来在应用大孔吸附树脂分离中药提取液的研究方面提供了大量针对各味中药的吸附树脂型号与乙醇洗脱浓度等参数，这些参数大部分可直接应用于制备供薄层分析用的供试液，如进一步确定样品上柱量、乙醇洗脱容量后，只要回收率试验附合要求，则可应用于中药定量分析。